Analise.Instrumental1VA

Card Set Information

Author:
eroman
ID:
204050
Filename:
Analise.Instrumental1VA
Updated:
2013-03-01 09:29:40
Tags:
Analise Instrumental
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Description:
Questionário Analise Instrumental 1VA 3 periódo
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  1. 1. O que ESPECIFICIDADE?
    A capacidade do método de medir exatamente um composto em presença de outros componentes (impurezas, degradação, componentes da matriz)
  2. 2. Fórmula Desvio Padrão de Desvio Padrão Relativo e/ou coeficiente de variação
    1.Desvio Padrão
    2.Desvio Padrão Relativo
    3.Coeficiente de variação
    • 1.
    •     


    • 2.
    •    


    • 3.
    •      
  3. 3. Diferença entre Precisão e Exatidão.
    Precisão: os valores estão próximos entre si, mas não próximos dos valores esperados.

    Exatidão: os valores estão próximos entre si,  e também dentro dos valores esperados.
  4. 4. O que LINEARIDADE?
    É a capacidade do método demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. Precisa de no mínimo 5 análisis de concentrações diferentes. A linearidade é demostrada através da curva de calibração
  5. 5. O que é repetibilidade? (precisão intra-corrida)
    Corcordância entre os resultados dentro de um curto periodo de tempo com o mesmo analista e a mesma instrumentação.

    Mínimo 6 determinações a 100% da concentração do teste.
  6. 6. O que é Precisão intermediaria (precisão inter-corridas)
    Concordância entre os resultados do mesmo laboratório, mas obtidos em dias diferentes, com analistas diferentes e/ou equipamentos diferentes
  7. 7. O que é Reprodutibilidade (precisão inter-laboratorial?
    Concordância entre os resultados obtidos em laboratórios diferentes como em estudos colaborativos, geralmente aplicados à padronização de metodologia analítica. Ex: introdução de metodologia em farmacopéias.
  8. 8. LIMITE DE DETECÇÃO (LD)
    É a menor quantidade de analito presente em uma amostra que pode ser detectado, porém não necessariamente quantificado, sob as condições experimentais estabelecidas
  9. 9. LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO (LQ)
    É a quantidade mínima de analito presente em uma amostra que pode ser determinado com exatidão e precisão aceitáveis, sob as condições experimentais estabelecidas.
  10. 10. ROBUSTEZ
    • É a capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos.
    • Indica confiabilidade durante o uso normal. Caso haja susceptibilidade do método devido às variações, estas deverão ser controladas e precauções deverão ser incluídas no procedimento.
  11. 11. O que é a POTENCIOMETRIA e suas aplicações?
    • A potenciometria se baseia na medida do potencial de uma cela eletroquímica para a determinação da concentração de uma especie iônica.
    • Ela é utilizada para detectar o ponto final nas titulações, ou determinação do potencial de um componente específico de uma amostra através de um eletrodo íon seletivo.
  12. 12. O Que é a medida de pH e como pode ser calculada?
    Consiste na medida da ATIVIDADE IÔNICA do HIDROGÊNIO em uma solução, e é determinada pela equação de Sorensen descrita em 1909, como sendo o logaritmo negativo da concentração de íons de hidrogênio em uma solução.
  13. 13. O que é o POTENCIAL ASSIMÉTRICO do eletrodo e qual a forma de corrigi-lo?
    É a diferença de potencial que há entre o valor obtido no potenciômetro e o valor real existente na solução. Para corrigi-lo é necessário que antes seja feita a calibração do potenciômetro. Usa-se solução padrão pH4-7 para (2-9) e solução padrão pH7-10 para (5-12)
  14. 14. Comente sobre a QUÍMICA ELETROANALÍTICA e monte um esquema de uma célula eletroquímica?
    • A eletroanalítica comprende um grupo de métodos analíticos baseados nas propriedades elétricas das soluções.
    • A célula eletroquímica formada por um conjunto de 2 condutores chamados ELETRODOS imersos em soluções apropriadas de eletrólitos e entre estes dois eletrodos há formação de corrente elétrica

    • -2 condutores em uma solução contendo eletrólitos (eletrodos)
    • -1 condutor externo para permitir o fluxo de elétrons
    • - 1 condutor iônico para evitar o contato direto dos reagentes e permitir o fluxo de íons
  15. 15. Explique o funcionamento de Eletrodo padrão de Hidrogênio
    • Constituído soluçãoo 1 M ácido ; circula um fluxo de gás hidrogênio a uma pressão constante 1 atm e temp constante 25C
    • Uma lâmina de platina realiza o contato entre o eletrodo e o circuito externo, facilita oxiredução do hidrogênio pois o gás é absorvido na superfície. Assim para determinar o potencial do outro eletrodo basta somente liga-lo ao eletrodo padrão de hidrogênio
  16. 16. Comente sobre eletrodo CALOMELANO e Ag/AgCl
    • Feito de mercúrio em contato com uma solução saturada de cloreto de mercúrio e que contem uma quantidade conhecida de KCl
    • Vantagens
    • - Estável
    • - Serve para medições contendo proteínas
    • - Serve em soluções com metais pesados,
    •   onde o eletrodo de Ag/AgCl no pode ser  
    •   utilizado

    • Desvantagens
    • - Se degrada a 70 C
    • - Risco de trabalhar com grandes
    •   quantidades de mercúrio, se uso é limitado
    •  
    • AG/AGCl
    • - É o mais utilizado
    • - Se decompõe a 105 C
    • - Não é utilizado em análises bioquímicas  
    •   devido a interferentes com proteínas, que
    •   podem envenenar com tampes usados
    •   nesses meios.
  17. 17.Cuidados com eletrodo de Vidro
    • Mantenha sempre umedecido, para evitar que a camada de gelificação se desfaça
    • Estoque o eletrodo em uma solução levemente ácida KCl
    • Caso o eletrodo estiver sujo com gordura limpar com acetona, no usar se tiver partes  plásticas
    • Se estiver sujo de proteínas, limpar com pepsina 3% e HCl 1M
    • Sempre usar água em abundância para limpar o eletrodo.
  18. 18. Cuidados com eletrodo Referência
    • Verifique o nível de preenchimento
    • Verifique se a abertura não esta obstruída
    • Verifique por obstruções na junção
    • Para limpar, esgote a solução de dentro, limpe com água destilada e preencha de novo com a solução, e deixe o eletrodo imerso em uma solução tampão padrão de pH4 por uma noite
    • Retire depósitos externos de sal com água destilada
    • Para precipitados na junção do eletrodo deixe-o em KCl aquecido e diluído, caso não resulte, use HCl 0,1M
  19. 19. EXERCÍCIOS mv -->pH e pH --> mv
    • De mv para pH = X mv / 59,2 mv = Y
    •                      ==>  7 - Y=   pH

    • De pH para mv =7 - XpH = Y
    •                      ==> 59,2 . Y = mv

    Todo mv negativo é BASE e todo mv positivo é ÁCIDO
  20. 20. Vantagens Titulação potenciométrica comparando com a clássica
    • 1.Pode se usar em soluções coloridas;
    • 2.Quando não há indicadores adequados ou a mudança é difícil de detectar;
    • 3.Titulação de ácidos polipróticos;
    • 4.Automatização do trabalho.
  21. 21. Explique mecanismo responsável pela condutividade
    • Ao contrario dos condutores metálicos que conduzem elétrons, na soluções eletroquímicas conduzem-se íons.
    • Onde íons positivos(cations) migram para íons negativos(ânions), e essa migração e velocidade de corrente elétrica depende da concentração de ions na solução. Quanto maior quantidade de íons e maior a temperatura maior condutividade haverá
  22. 22. Comente sobre a célula de medida de condutividade
    • É um dos elementos mais importantes de um sistema de medição de condutividade
    • Praticamente são duas placas metálicas cujas áreas e distancias são iguais, fixadas numa cavidade de material isolante seja vidro ou plastico. Essa cavidade possui um determinado volume constate de solução.
    • As placas chamadas de eletrodos são feitas em metais inalteráveis geralmente platina revestidas por um deposito eletrolítico de negro de platina.
    • Se escolhe a célula dependendo da faixa da condutividade da solução a medir, adaptando-se melhor ao processo químico a controlar.
    • Fatores determinantes são: pressão, temperatura, partículas sólidas, tipo de agitação, grau de corrosividade da solução
  23. 23. Explique as reações químicas envolvidas na determinação de água por KF, comente os mecanismos de funcionamento.
    *A reação KF se baseia na oxidação do dióxido de enxofre pelo iodo, na presença de água;

    *Trata-se da mesma reação para titular dióxido de enxofre com iodo, onde o ponto final é a presença de água e não do SO2 ;

    *A reação acontece em meio anidro (metanol);

    *Para que a reação fique completa é necessário deslocar o equilibro para a direita neutralizando o ácido formado;

    *No inicio foi utilizada a Piridina mas logo substituída por dieta-nol-amida, e imida-zol.

    • Mecanismo de funcionamento:
    • *Medida bio-potenciométrica forma mais  
    •   comum de determinar o ponto fina;

    *O circuito detector mantem corrente 5-10mA, enquanto mede o potencial necessário para sustentar a corrente;

    *Antes do P. E. Há Iodo mas pouco I2;

    *No P.E. A quantidade de I2 aumenta bruscamente e a corrente pode ser transportada em um potencial muito baixo;

    • *A queda abrupta do potencial indica o ponto final
    • *Amostra é colocado no septo e a titulação funciona até que toda a umidade for consumida;

    *Para substancias apolares, como óleos, pomadas, solventes, deve ser usado clorofórmio para que a reação seja homogênea, se não for homogênea a umidade retida se torna inacessível.
  24. 24. Quais cuidados equipamento KF
    • Limpeza: copo limpo sem interferentes; limpar com papel e metanol, nunca com água
    • Eletrodo: arame de platina dupla imerso no metanol; passagem corrente de voltagem que será obtida com a água da amostra, não tendo água não há corrente.
    • Volume Metanol: deve sobrepor apenas o eletrodo com agitador ligado com velocidade de 30 rpm.

    Sílica: deve se de ótima qualidade para retirar a umidade nos frascos de metanol e solução KF.   Antes de seu uso a coloração é bege, logo apos muito usar fica marrom, onde logo deve ser descartada.

    Descarte: não interfere nos resultados, mas a partir de 900 mL, pode passar umidade ao copo. A limpeza não deve ser feita com água.

    Massa: De acordo com a Tabela o peso deve estar em relação com a determinação de umidade esperada; Quanto menor a quantidade de umidade esperada, maior quantidade de amostra deve ser pesada.
  25. 25. Descreva analise de amostra solida e liquida de KF
    • Sólida: Tara, colocar papel na balança, Tara; adicionar a 100 mg amostra no papel; coloca amostra no copo, Tara pesa o papel, digite a massa e pressione Enter
    • Liquida: Tara, pesa seringa com amostra e logo Tara; coloca amostra no copo; pesa seringa sem amostra; digite a massa, pressione tecla Enter.
  26. 26. Finalidade técnica do KF e aplicações
    • Determinar o teor de umidade dos componentes de um produto
    • Industria farmacêutica, comprimidos, pomadas, ajuda a determinar o tempo de validade
    • Industria alimentícia, Pinturas, Tintas e pigmentos, polímeros, resinas, cosméticos, sais, ceras, caramelos, chicletes
  27. 27. Reagentes no KF e meio para a titulação
    • - IODO 0,67 M
    • - DIÓXIDO DE ENXOFRE 1.0 M
    • - PIRIDINA, OU DIETANOLAMIDA, OU
    •   IMIDAZOL

    - MEIO : METANOL ANÍDRO
  28. 28. Interferente na titulação KF
    • VARIAÇÕES NO PH, AS REAÇÕES DEVEM  ACONTECER COM PH 5-8
    • UMIDADE DO SISTEMA, O MESMO DEVE SER CONTROLADO COM SÍLICA
    • RELAÇÃO ENTRE A QUANTIDADE DE AMOSTRA (massa) E QUANTIDADE DE ÁGUA ESPERADA NO ANÁLISE.
  29. 29. EXERCÍCIOS KF
    • Passo 1: T(Titulo do reagente) = P(massa mg água) / V(volumem do KF consumido)
    • Passo 2: V(volume mL KF consumido) x T (titulo do reagente)
    • T= P/V
    • P= VxT logo regra de 3 para encontrar a porcentagem.

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