WSK Metallographie

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Author:
Anonymous
ID:
29061
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WSK Metallographie
Updated:
2010-08-05 16:32:10
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WSK
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WSK
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  1. Standarduntersuchungsmethoden der Metallographie
    • Standarduntersuchungsmethoden:
    • Makroskopie
    • Lichtmikroskopie
    • Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX)
    • Härteprüfung
    • Röntgenbeugung
  2. Sondermethoden der Metallographie
    • Sondermethoden:
    • Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
    • Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA)
    • Optische Glimmentladungsspektroskopie (GDOES)
    • Funken-Emissionsspektroskopie´╗┐
    • Röntgen-Floureszenzspektroskopie
  3. Makro- und Mikroskopische Prüfverfahren
    Vergrößerung
    Zweck/Informationen
    Grenzen
    • Auge, Lupe, Stereomikroskop:
    • Vergrößerung:
    • 1x bis 40x
    • Zweck / Information:
    • Grundsätzlich erster Untersuchungsschritt bei der Schadenanalyse
    • Lage des Schadensortes am Bauteil
    • Hinweise auf Bruchart (Verformungs- oder Sprödbruch, Schwingbruch)
    • Risse, plastische Verformung, sonstige Auffälligkeiten
    • Verschleißspuren, Beläge
    • Festlegung weiterer Untersuchungsschritte
    • Festlegung der Stellen zur Probenentnahme für weitere Untersuchungsschritte
    • Grenzen:
    • Begrenzte Vergrößerung / Tiefenschärfe
    • Keine Quantifizierung von Gefügebestandteilen
    • Orange: Dunkelgraue Belägen im Bereich der Rissstartpunkte
    • Grün: Rostfarbige Korrosionsprodukte
    • Blau: Vermutete Restgewaltbruchfläche
  4. Lichtmikroskop
    Vergrößerung
    Zweck / Information
    Grenzen
    • Vergrößerung:
    • 15x bis 1000x
    • Zweck / Information:
    • Werkstoffzustand im Allgemeinen
    • Quantitative / qualitative Bestimmung von Gefügebestandteilen
    • Gefügeinhomogenitäten (z.B. Einschlüsse, Verunreinigungen, Fehlstellen,Gleitlinien, Ausscheidungen, Poren, Lunker, Risse)
    • Gefügebeeinflussung durch Fertigung oder Einsatz
    • Werkstoffschädigung (z.B. Korrosion, Verschleiß, Risse)
    • Grenzen:
    • Nicht alle Gefügebestandteile können erkannt werden.
    • Wellenlänge des sichtbaren Lichtes begrenzt die Vergrößerung
    • Sehr geringe Tiefenschärfe erfordert aufwändige Schliffpräparation
    • Ätzmittel zur Entwicklung des Gefüges z.T. gesundheitlich bedenklich
  5. Rasterelektronenmikroskop, REM
    Vergrößerung
    Zweck / Information
    Grenzen
    • Vergrößerung:
    • 15x bis >> 100.000x
    • Zweck / Information:
    • Bei 1000x etwa 300-fache Tiefenschärfe im Vergleich zum Lichtmikroskop
    • Mikrofraktographische Untersuchungen zur Bestimmung der Bruchart
    • Identifizierung von Korrosionsart, Verschleißart etc.
    • Visualisierung submikroskopischer Strukturen; Auflösung ab 1,5 nm
    • Zahlreiche Analysemöglichkeiten aus Wechselwirkung Elektron-Materie:
    • -Energie- und wellenlängendispersive Röntgenmikroanalyse (EDX, WDX)
    • -Auger-Elektronenspektroskopie (AES)
    • -Ortsaufgelöste Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA)
    • -Elektronenstrahlbeugung (EBSD)
    • Grenzen:
    • Bei konventionellen Geräten nur hochvakuumgeeignete Proben
    • Bei konventionellen Geräten müssen Proben leitfähig sein (oder bedampfen)
    • Teuer
  6. Chemische Analysen: EDX / WDX im REM
    Analysedurchmesser Ø
    Zweck / Information
    Grenzen
    • Analysedurchmesser Ø:
    • 10 mm bis 10 nm
    • Zweck / Information:
    • Analyse von elementspezifischen Röntgenquanten aus WechselwirkungElektronenstrahl / Probe
    • Punktgenaue Analyse von Einschlüssen / Gefügebestandteilen
    • Kurze Analysedauer (EDX)
    • Elementverteilungsbilder / Linienanalysen
    • Grenzen:
    • Leitfähige Proben
    • Nur Elemente ab Z = 5 (Bor)
    • Quantifizierung leichter Elemente (mit EDX) problematisch
    • Schlechte Nachweisgrenze und Signalüberlappungen (EDX)
    • Hohe Anforderungen an Probenoberfläche (WDX)
    • Wechselwirkungsvolumen (bei Mikroanalysen)
  7. Röntgenbeugung
    Anzeige
    Zweck/informationen
    Grenzen
    • Anzeige:
    • Detektion der am Kristallgitter gemäß der Bragg´schen Bedingung gebeugte Röntgenstrahlen
    • Zweck / Information:
    • Vergleich der gemessenen Gitterabstände mit Datenbanken liefert Struktur- und Phasenzusammensetzungsinformation
    • Analyse von Mehrphasengemischen
    • Messung von Eigenspannungen
    • Quantitative Messung von Phasenanteilen (z.B. Restaustenit)
    • Bestimmung von Texturen
    • Grenzen:
    • Ionisierende Strahlung
    • Eindringtiefe wenige Mikrometer
    • Nachweisgrenze > 1%
    • Quantifizierung erfordert aufwändige Kalibrierung
  8. Härteprüfung
    Zweck / Information
    Grenzen
    • Vickers, Brinell, Rockwell, Kleinlasthärte, registrierende Härteprüfung
    • Zweck / Information:
    • Alle Verfahren: Schneller und kostengünstiger technologischer Vergleichswert
    • Alle Verfahren: Rückschluss auf Zugfestigkeit (DIN 50150)
    • Kleinlasthärte: Härtemessung von Gefügebestandteilen, Härtetiefenverläufe(am metallographischen Schliff), Prüfung an Schichten
    • Registrierende Härteprüfung: Prüfung dünnster Schichten, Prüfung an allenMaterialklassen, E-Modul, elastisch-plastisches Verhalten
    • Rockwell: Haftung dünner Schichten
    • Vickers: Bruchzähigkeit bei Keramiken
    • Grenzen:
    • Rückschluss auf Zugfestigkeit nur bei härtehomogenen Stählen
    • Sehr kleine erhöhen Anforderungen an Prüfer, Prüfgut, Prüfmittel
    • Ebene Prüffläche
  9. Grundlagen des Gefügeaufbaus:
    Zwillingsgrenze
    • Zwillingsgrenzen:
    • Spiegelsymmetrisches Umklappen eines Kristallteils längs einer Zwillingsachse infolge von Schubspannungen.
    • Durch Zwillingsbildung erreichte Verformungen sind geringer als bei Abgleitung.
    • Bei Zwillingsbildung sprungartiger Abfall derSpannungen: „Zwillingsgeschrei“
    • Zwillingsbildung tritt auch beim Glühen auf durch Anwachsen verzwillingter Kristallkeime
  10. Grundlagen der Brucharten:
    Einflüsse
    Bruchursachen
    Hilfsmittel zur Bruchflächenuntersuchung
    • Bei Trennung zweier vorher zusammengehöriger Teilstücke tritt der Bruch eines Werkstücks ein.
    • Einflüsse: mechanische Kräfte und/ oder chemische Einflüsse und/oder Wärmeeinwirkung
    • Bruchursache: Werkstoffwahl, Werkstoffbehandlung,Betriebsbedingungen
    • Hilfsmittel zur Bruchflächenuntersuchung:
    • -Makroskopie:
    • --Bruchausgang, (evt. Bruchart)
    • -Rasterelektronenmikroskopie (REM):
    • --Bruchart,Bruchmikrostruktur, Fehlstellen
    • -Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX) am REM:
    • --Analyse von Belägen, Verunreinigungen etc.
  11. Zäher (duktiler) Zug-Gewaltbruch
    Schadensablauf
    • Plastische Verformung und Hohlraumbildung, Einschnürung und Bruch quer zur Axialrichtung.
    • Hoher Energieeintrag für plastische Verformung
  12. Spröder Zug-Gewaltbruch
    Arten
    Energie
    Bruchverlauf
    • Arten:
    • Spaltbruch (interkristalliner Bruch): Bruchlinie verläuft auf definierten Kristallebenen
    • Interkristalliner Bruch: Bruchfläche verläuft zwischen den Körnern entlang der Korngrenzen
    • Energie: keine Verformung=> energiearm
  13. Dauerbruch / Ermüdungsbruch
    Definition
    Mechanismus
    • Dauerbruch erfolgt durch bestimmte Anzahl wiederholter, überkritischerSchwingbeanspruchungen: Werkstoffermüdung
    • Mechanismus:
    • Vielfach wiederholte elastische Verformungen führen zu mikroplastischen Verformungen
    • Brucheinleitung: Durch Versetzungsaufstau kommt es zur Behinderung von Gleitebenen und infolge dessen zur Rissbildung aufgrund nicht mehr ausreichender Plastizität
    • Bruchausgang fast ausschließlich an überkritisch beanspruchter Stelle(spannungsüberhöhende Kerben konstruktiver, fertigungstechnischer oder werkstofftechnischer Art)
    • Drei Zonen:
    • Bruchbeginn: glatt, niedrige Rissausbreitungsgeschwindigkeit
    • Bruchfortschritt: rau, verschiedene Ebenen, höhere Geschwindigkeit
    • Restgewaltbruch, unkontrollierte Rissausbreitung
  14. Lichtmikroskopie
  15. Schritte zur Betrachtung von Metallen unter einem Auflichtmikroskop
    • ANFERTIGUNG EINES METALLOGRAPHISCHEN SCHLIFFS:
    • Trennen
    • Einbetten in eine Kunststoffmasse
    • Schleifen der Schlifffläche
    • Polieren
    • Ätzen
    • Auflichtmikroskop
  16. Wie entsteht der Kontrast beim Auflichtmikroskop?
    Kontrast zwischen Gefügebestandteilen entsteht durch unterschiedliches Reflexionsvermögen (infolge unterschiedlicher Lichtabsorption, Brechungsindex,Rauhigkeit bzw. Reflexionswinkel).
  17. Wie groß ist der kleinste noch wahrnehmbare Reflexionsunterschied?
    10%
  18. Warum Ätzen?
    Da das Brechungs- bzw. Reflexionsvermögen der Metalle ähnlich ist
  19. Optische Ätzung (Methoden)
    • OHNE VERÄNDERUNG DES SCHLIFFBILDES
    • Dunkelfeld
    • Phasenkontrast
    • Polarisation
    • Differential- Interferenzkontrast
  20. Ätzverfahren zur Kontrastierung
  21. Korngrenzätzung
    Arten
    • An den Korngrenzen wird das Licht wegreflektiert
    • Korngrenzen werden als starke lokale Gitterstörung leichterangeätzt als die Kornflächen
    • Verunreinigungen verstärken den Ätzeffekt.

    • Korngrenzätzung
    • Kornflächenätzung
  22. Niederschlagsätzen
  23. Auflösung der Rasterelektronenmikroskopie (REM)
    • Für eine Beschleunigungsspannung von 30 kV beträgt die Wellenlänge des Elektrons 0,041 nm.
    • Aufgrund von Linsenfehlern ist die Auflösung jedoch deutlich kleiner alsdie oben hergeleitete Wellenlänge des Elektrons.
    • Auflösungsgrenze moderner, hochauflösender Geräte ca. 1 nm
  24. Nenne die wichtigsten Bestandteile des REM
  25. REM – Wechselwirkung: Elektronenstrahl-Materie
  26. REM – EDX-Analyse
    Prinzip
    Zweck
    • Prinzip:
    • Anregen einer (elektrisch leitenden) Probenoberfläche mit Elektronenstrahl. Die Elektronen bewirken die Emission von Röntgenstrahlen.
    • Detektieren der Röntgenstrahlen und Gewinnung eines Elementspektrums.
    • Qualitative oder halbquantitative Auswertung der Ergebnisse. Alle erkannten Elemente werden auf 100% gerechnet.
    • Die von der Probe emittierten Röntgen-Strahlen werden detektiert und zu einem Elementspektrum ausgewertet oder zum Element-Verteilungsbild gerechnet
    • Zweck:
    • Zusammensetzung anorganischer Proben auf Elementbasis
    • Punktgenaue Analyse im Mikrometer-Bereich
    • Analyse dünner Schichten
    • Querschnittsanalyse über größere Flächen
  27. Röntgenbeugung Anwendung
    Charakteristika
    Anwendungsgebiete
    • Charakteristika:
    • Wellenlänge λ der Röntgenstrahlung im Bereich der Atomabstände, z.B. Cu-Kα-Strahlung: λ = 0,154 nm
    • Prinzip:
    • Messung von Atom- bzw. Gitterabständen
    • Anwendungsgebiete:
    • Identifizierung von kristallinen Verbindungen durch Vergleich mit Datenbanken.
    • Quantifizierung einzelner Phasenbestandteile, z.B. Restaustenit in gehärteten Stählen.
    • Ermittlung von Eigenspannungen, z.B. an gehärteten Bauteilen und Beschichtungen
    • Ermittlung von Texturen, z.B. an gewalzten Bauteilen
  28. Prinzip Röntgenbeugung
  29. Transmissionselektronenmikroskop, TEM
    Prinzip
    Zweck/Informationen
    Grenzen
    • Prinzip wie bei Auflichtmikroskop
    • Vergrößerung:
    • 15x bis >> 1000.000x
    • Zweck / Information:
    • Atomare Auflösung erlaubt Darstellung von Fehlern im Kristallaufbau(Stapelfehler, Versetzungen, Leerstellen)
    • Elektronenbeugung erlaubt kristallographische Indizierung von Spezies im unteren Nanometerbereich
    • Grenzflächenuntersuchungen in atomarer Auflösung
    • Möglichkeit zur energiedispersiven Röntgenmikroanalyse (EDX) sowie EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)
    • Grenzen:
    • Extrem hoher Präparationsaufwand (Dünnschliffe mit wenigen nm Dicke)
    • Geringe Untersuchungsfläche / Volumen erfordert Zielpräparation
    • Geringes Anregungsvolumen erlaubt ausschließlich EDX-Analyse
  30. Prinzip der TEM-Elektronenbeugung
    • Elektronen werden am Kristallgitter gebeugt (vgl. Braggsche Beugungsbedingung)
    • Sehr kleine Beugungswinkel (wenige mrad), vgl. Röntgendiffraktometrie: mehrere Grad
    • Sehr signifikant: IXRD : IElektronenbeugung.= 1 : 106
    • Kleine Kristallvolumina mit signifikanter Beugungsintensität
    • Elektronen werden durch Magnetfelder fokussiert
    • Vorteil gegenüber „konventioneller“ Röntgenbeugung: Durch Fokussierung können Ausscheidungen oder einzelne Körner kristallographisch identifiziert werden
    • Problem: Braggsche Gleichung nλ = 2d sin θ: Endliche Energieverteilung der Elektronen führt zu endlicher Verteilung der Wellenlänge λ. Lösung: Omega-Filter als „Monochromator“

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